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                  制備液相色譜儀進(jìn)行時(shí),保留時(shí)間變化了該怎么辦

                  更新時(shí)間:2022-04-14瀏覽:1036次

                    制備液相色譜儀基本步驟。
                    一、開機(jī)
                    1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)
                    2、開儀器電源開關(guān),一般先上后下,下為檢測器開關(guān)。
                    3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確。
                    4、開電腦
                    5、打開儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面,點(diǎn)擊啟動設(shè)置泵流速為10,此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出
                    6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長和調(diào)整
                    沖一段時(shí)間,待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣
                    二、進(jìn)樣
                    1、將進(jìn)樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
                    2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕—樣品信息—設(shè)置信息存儲路徑(每次都要做)
                    3、扭動進(jìn)樣器,使處于inload狀態(tài),保留時(shí)間開始計(jì)時(shí)
                    4、接峰
                    5、所有峰出來后,點(diǎn)擊菜單欄中的中斷—中斷,準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣
                    三、關(guān)機(jī)
                    1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘,將流速設(shè)為0,待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到甲醇中,并把流速設(shè)為10
                    2、沖到已經(jīng)沒有東西被沖下為止,一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定。
                    3、將流速設(shè)為0,點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動旁邊)
                    4、關(guān)閉窗口,彈出的窗口都點(diǎn)肯定的,如確定是等
                    7、關(guān)閉儀器和電腦
                    6、關(guān)閉插板
                    制備液相色譜儀故障主要有以下一些:
                    (一)保留時(shí)間變化
                    1.柱溫變化:柱恒溫,必要時(shí)需配置恒溫箱
                    2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
                    3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
                    4.柱污染:每天沖洗柱
                    5.柱內(nèi)條件變化:穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動相
                    6.柱快達(dá)到壽命:采用保護(hù)柱
                    (二)保留時(shí)間縮短
                    1.流速增加:檢查泵,重新設(shè)定流速
                    2.樣品超載:降低樣品量
                    3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
                    4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀
                    5.溫度增加:柱恒溫
                    

                   

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